的枯竭成熟果实，始载于《神农本草经》，具有祛痰开窍、散结消肿的听从，用于中风口噤、烂醉不醒、癫痫痰盛、合窍不通、喉痹痰阻、顽痰喘咳、咳痰不爽、大便燥结等。大皂角中三萜类皂苷被感到是发扬生物活性的物质泉源之一，已有想索讲明刺囊酸具有抗炎、抗氧化以及镇痛活性

　　油制是古代的炮制权谋，炮制辅料常为羊脂油、酥油、麻油等。大皂角的炮制要领始载于《金匮要略》[6]，以酥油为辅料实行炮制，子息《三因及一病症方论》[7]中也收载羊脂油行为辅料的炮制要领。为更好传承大皂角油制手段，比较2种分别辅料对大皂角炮制后化学职位的转折，本实践在查阅合联文献以及预试验的本源上，以刺囊酸、色度值、饮片轮廓性状、总皂苷、水溶性浸出物、总多糖、得率等为指标，抉择能更加全面评议炮制品质料的熵权法-AHP法，对炮制后的大皂角饮片举行综合评分[8-10]。本实验在正交测验的来历上，运用具有很强的非线性映照技能和柔性收集组织的BP神经搜集[11]，对束缚内参数实行寻优，以期筛选大皂角的最佳炮制工艺，同时对油制大皂角饮片吃紧化学身分含量与色度值举行联系性剖判，找寻油制大皂角饮片质地与色度值的干系，为古代以样子评价质料的体会性手法供应根据。

　　岛津LC-20ADXR高效液相色谱仪，日本岛津公司；VA-400 IRIS视觉理会仪，阿默思上海仪器生意有限公司；UV-3200S型紫外可见分光光度计，上海美谱达仪器有限公司；GTR16-2型高速冷冻离心绪，北京时刻北利离心术有限公司；Sartorius BT25S型十希奇之一电子阐述天平，赛多利斯科学仪器有限公司；SX811便携式pH计，上海三信风度厂；优普超纯水机，四川优普超纯科技有限公司；KQ-500DV型数控超声波冲洗器，昆山市超声仪器有限公司；HWL-125型电热恒温枯槁箱，天津市莱玻特瑞仪器兴办有限公司；HH-S2s数显恒温水浴锅，金坛市大地自愿化仪器厂；FA2104B型电子天平，上海越平科学仪器苏州维护有限公司；LT3001E电子天平，常熟市天量仪器有限仔肩公司；ZNHW型智能控温电热套，上海科兴仪器有限公司；SC-150T型粉碎机，上海尚层工贸有限公司。

　　取大皂角（生品S0），刮去外观黑皮，洗净，润透，切长段，贫乏，差异进入酥油、羊脂油拌匀，放入烘箱中烘烤，其中酥油制符号为S1～S9，羊脂油制标志为S10～S18。

　　2.2.1对比品溶液的制备周密称取齐墩果酸斗劲品适量于10 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，得质地浓度为1.20 mg/mL的比较品溶液，备用。严紧称取无水葡萄糖对比品适量于10 mL量瓶中，用蒸馏水融化并稀释至刻度，得质地浓度为1.00 mg/mL的对比品溶液，备用。

　　（1）总皂苷供试品溶液：严密称取大皂角样品粉末（过4号筛）0.25 g，加含1%氨水的甲醇25 mL，密切称定质地，超声1 h（功率500 W），再次紧密称定质料，补足吃亏的质量后滤过，搜求续滤液，即得。

　　（2）总多糖供试品溶液：精细称取大皂角样品粉末（过4号筛）0.8 g，加36 mL 80%乙醇超声提取2次，每次1 h（功率500 W），提取液实行离心（3000 r/min、15 min、离心半径10 cm），弃去上清液，挥干乙醇，加28 mL蒸馏水于50℃超声提取2次，每次30 min，离心（3000 r/min、15 min、离心半径10 cm），吸收上清液，即得。

　　（1）总皂苷：严密汲取齐墩果酸斗劲品溶液及供试品溶液各100 µL，置10 mL具塞试管中，70℃水浴挥干溶剂，参加0.2 mL 5%香草醛-冰醋酸溶液，进入0.8 mL高氯酸，摇匀，55℃水浴20 min，流水冷却至室温，进入4 mL冰醋酸，另以甲醇同法显色措置举动空白溶液，于556 nm处测定吸光度（A）值。

　　（2）总多糖：周密吸收无水葡萄糖对照品溶液及供试品溶液各200 µL，置10 mL具塞试管中，密切进入5%苯酚溶液（4℃生活）1 mL，摇匀，灵便精细进入硫酸5 mL，摇匀，室温安放5 min，置沸水浴中加热10 min，取出，置冰水中冷却，取出，另取空白较量溶液200 µL，于490 nm处测定A值。

　　（1）线性合联考核：精密吸取分别稀释倍数的齐墩果酸、无水葡萄糖对照品溶液，按“2.2.3”项下措施制备分别质料浓度的比力品溶液及空白溶液，差异于556、490 nm处测定A值。差别以齐墩果酸、无水葡萄糖的质地浓度为横坐标（X），以A值为纵坐标（Y）绘制圭表曲线，得齐墩果酸回归方程为Y＝1.248 2 X＋0.024 3，R2＝0.999 3；无水葡萄糖回归方程为Y＝0.973 0 X＋0.066 6，R2＝0.998 8。结局表明，齐墩果酸在4.00～15.00 μg/mL与A值呈优异线性关联，无水葡萄糖在2.00～13.40 μg/mL与A值呈优良线性相合。

　　（2）慎密度测验：慎密接收齐墩果酸、无水葡萄糖比较品溶液，按“2.2.3”项下权谋制备对应的对照品溶液及空白溶液，齐墩果酸比拟品溶液于556 nm处测定A值，再三6次，RSD值为0.12%，无水葡萄糖对比品溶液于490 nm处测定A值，几次6次，RSD值为0.50%，声明该方法严紧度优良。

　　（3）几次性试验：密切称取大皂角粉末6份，按“2.2.2”项下技巧差别制备成供试品溶液，按“2.2.3”项下要领测定总皂苷、总多糖。结果总皂苷平衡质料分数为3.89%，RSD值为1.60%，总多糖平衡质地分数为2.01%，RSD值为1.78%，声明该方式反复性杰出。

　　（4）安稳性试验：慎密称取大皂角粉末，按“2.2.2”项下法子不同制备成供试品溶液，按“2.2.3”项下本事每隔20 min测定A值，阴谋取得总皂苷、总多糖的RSD值差别为1.28%、1.08%，注明样品溶液在2 h内结实。

　　（5）加样接受率试验：密切称取已测定总皂苷和总多糖含量的大皂角粉末，每份约0.125 g，0.400 g，各平行6份，不同慎密投入与样品中含量格外的较量品溶液，按“2.2.2”项下妙技不同制备成供试品溶液，按“2.2.3”项下妙技测定总皂苷及总多糖的A值，盘算平均加样领受率。了局总皂苷及总多糖平衡加样领受率区别为101.37%、100.17%，RSD值差异为1.85%、1.60%，解释所征战含量测定技巧切实度精良。

　　2.3.2供试品溶液的制备[15]周密称取大皂角粉末2.0 g（过4号筛），用滤纸包裹，置索式提取器中，加三氯甲烷80 mL，水浴加热索氏提取1 h（80℃），放冷，授与三氯甲烷溶剂。药粉挥干溶剂，再次置索氏提取器中，加入甲醇80 mL，连气儿提取4 h，挥干溶剂，加入80 mL新制造的20%盐酸，回流2 h，放冷，抽滤，去除水相，网罗重淀物，挥干，用滤纸包好穷乏物，置索氏提取器中用甲醇提取至无色，严紧量取甲醇提取物10 mL，稀释至25 mL，经0.22 μm有机微孔滤膜滤过后行为供试品溶液。

　　2.3.3对照品溶液的制备严紧称取刺囊酸比拟品4.15 mg，置5 mL量瓶中，投入甲醇熔化并稀释至刻度，摇匀，即取得质料浓度为0.83 mg/mL的刺囊酸比力品储藏液。

　　2.3.4线性联系考查将“2.3.3”项下配制的斗劲品溶液按照分歧筑设成质量浓度为221.360、110.680、55.340、27.670、13.835 μg/mL的溶液，按“2.3.1”项所述的检测条目进行领会，以比较品的质地浓度为横坐标（X），呼应峰面积为纵坐标（Y），绘制尺度曲线，刺囊酸回归方程为Y＝5.0×10 6 X－6 713.3，R2＝0.999 7，线 μg/mL。2.3.5

　　专属性考查精密摄取供试品溶液、对照品溶液以及甲醇溶液按“2.3.1”项色谱条目进样测定，色谱图见图1。2.3.6

　　密切度考察取质料浓度为0.276 7 mg/mL的比较品溶液，按“2.3.1”项下色谱条目连接进样6次，刺囊酸峰面积的RSD值为0.33%，阐明该仪器精细度优秀。2.3.7

　　屡屡性测验取样品6份，听命“2.3.2”项下妙技制备供试品溶液，按“2.3.1”项下色谱条件测定刺囊酸的峰面积，计算刺囊酸的均衡质地分数和RSD值，差异为0.31%、1.36%，讲明本技术重复性精良。2.3.8

　　结实性考察严密接收统一供试品溶液，不同在分歧期间（0、2、4、6、8、10、12、24 h）举办剖析，刺囊酸峰面积的RSD值为0.83%，下场声明供试品溶液在24 h内结实性优良。2.3.9

　　加样领受率考查精细称取已知含量的大皂角粉末，平行6份，分歧密切加入与样品中含量十分的刺囊酸对比品溶液，遵照“2.3.2”项下技术制备供试品溶液，以“2.3.1”项下色谱条件举办阐述，计算平均加样接收率为98.20%，RSD值为2.06%。2.4

　　年版四部浸出物测定法（公则2201），选择热重法，测定浸出物的含量。2.5

　　测定措施开机牢固后，校勘镜头曝光度和焦距，并用24色色彩改正板放入托盘中举办校准，操纵Basler-12 mm镜头，光源D 65，顶部及底部照明，几次拍照模式。取大皂角粉末适量于样品盘中，匀称铺平，屡屡3次，清除布景后记载表情亮度（L*）、红绿色度（a*）、黄蓝色度（b*），取平衡值，计算总色度值E*ab［E*ab＝( L *2＋a*2＋b*2) 1/2］，终局见表1。2.5.2

　　严紧度考查取生品粉末适量，屡屡衡量6次，收场L*、a*、b*的RSD分歧为0.23%、0.17%、0.22%，声明仪器严紧度良好。2.5.3

　　重复性试验取生品粉末适量，慎密称定6份，每份测量1次，完结L*、a*、b*的RSD差异为0.13%、0.56%、1.15%，声明该权谋屡次性优异。2.5.4

　　结实性考核取生品粉末适量，差异于0、2、4、6 h，实行样品脸色测定，结果L*、a*、b*的RSD分歧为0.20%、0.18%、0.41%，阐明该样品在6 h内坚实性精良。2.6

　　外观性状评分油制品皮相性状一般应呈焦黄色、质料酥脆、且辅料油被吸尽。皮相评分选拔总分100

　　30～40分；表面微黄，计20～30；外貌深黄，计10～20分。质地酥脆，计30～40；质料较脆，计20～30；质量不酥脆，计10～20分。油被吸尽，计15～20；油有盈余，计10～15；油量不足，计5～10分。饮片性状评分原委10名大家同时评分取均衡值，了局见表1。饮片概况性状及神志见图2。

　　熵权法决计权重熵权法是一种从命多项指标所提供的新闻来断定各指标权浸的客观赋权法。音书熵作为系统喧哗程度的胸怀，指标熵值越小，它所囊括的音尘量越大，在综关评价中所起效率也越大，其权重也应越高[16]。各项指标数据经准则化、归一化（P ij*）、音信熵（Qj）算计，终末算计得到指标权浸（Wj）。酥油制大皂角，饮片皮相性状、刺囊酸、总皂苷、总多糖、水溶性沉出物、得率的权重分歧为0.175 2、0.208 9、0.109 8、0.161 5、0.219 6、0.125 0；羊脂油制大皂角，饮片外貌性状、刺囊酸、总皂苷、总多糖、水溶性浸出物、得率的权浸差异为0.129 8、0.245 6、0.078 1、0.192 8、0.236 9、0.116 7。指标轨范化值＝

　　AHP断定权重AHP法是效力指标成斗劲较的优先占定矩阵伎俩。坚守2种不同辅料对大皂角举行炮制后各指标性地位的增减转化，将各指标成分的含量、炮制得率动作权重指标赐与量化，即6项指标分成6个层次，决策各指目的优先顺序为外貌性状＞刺囊酸含量＞水溶性沉出物含量＞总皂苷含量＞总多糖含量＞得率，构修成较量较的优先审定矩阵，并授予各项指标的相对评分[17]。遵照评分结果，6项指标饮片概况性状、刺囊酸、总皂苷、总多糖、水溶性重出物、得率经主意了解后获取的权浸系数分歧为0.382 5、0.250 4、0.100 6、0.064 1、0.159 6、0.042 8，用r j浮现。一律性比例因子（CR）＝0.019 4＜0.10，即指标优先较劲判定矩阵合理，权重系数有效。2.7.3

　　熵权法-AHP权沉系数定夺熵值走漏了指目的分化秤谌，分解水平大的指标具有较大的权重，以是仅按照熵权法赋权恐惧使要紧指标因分化秤谌小而权浸较小；AHP法侧浸于断定者的主观喜爱，而熵权法侧浸于暴露数据自身所蕴含的客观信歇，于是，将主观权浸与客观权重综合思考，拣选AHP得主观权浸系数（r j），使用熵权法得客观权重系数（W j），将主观权重系数和客观权重系数综闭研究，遵循下列公式计算综合权重（Z j）。酥油制大皂角饮片外表性状、刺囊酸、总皂苷、总多糖、水溶性浸出物、得率的复关权重区别为0.345 9

　　熵权法-AHP的可行性验证将差异辅料（酥油、羊脂油）炮制大皂角的熵权法、AHP 2种评分法子的指标赋权值差别导入SPSS 25.0软件进行Pearson合系性理会，不同辅料炮制的熵权法和AHP权浸的相干系数差别为0.508 0、0.169 0，注明选取熵权法和AHP合计综关评分的措施不具有相似性；将两种法子所得权重系数盘算各自的综关评分，再举办Pearson合系性阐明。收场表示，差异辅料炮制的熵权法和AHP权重的关联系数区别为0.846 0、0.673 0，P值差异为0.004 0、0.047 0，声明2种伎俩可相互模仿，具有优良的可行性。2.8

　　份，每份50 g，按表2练习安排，其中9份参加酥油拌匀，9份参加羊脂油拌匀，差别置烘箱内烘烤，取出放凉，即得。基于文献及预熟练，辅料用量为15%时可基础吸尽，故筑筑为10%、15%、20%，烘烤的最佳岁月限制为15～25 min，烘烤本事定为15、20、25 min，烘烤的温度最佳工夫节制为120～160℃，烘烤温度定为120、140、160℃。2种分歧辅料（酥油、羊脂油）对大皂角举办炮制的各指标数据见表3，复合评分了局见表4，直观领悟见表5、6，方差剖判结束见表7、8。

　　-AHP复关评分的作用次第为A＞B＞C，最佳工艺为A2B2C3，即每50克大皂角，用酥油7.5 g，烘烤20 min，烘烤温度160℃；羊脂油制大皂角优选的最佳工艺为每50 g大皂角，用羊脂油5.0 g，烘烤15 min，烘烤温度140℃。2.9

　　软件创办反向传扬（BP）神经汇集模型[18]。输入层为辅料用量、烘烤技艺及烘烤温度，输出层为熵权-AHP复合评分，神秘层节点为4，教练函数、熟练函数、激活函数均为默认创修网络。差别将酥油制及羊脂油制的9

　　组正交考试数据以留一交叉法举办教练，再差异将9组数据作为训练集和验证集，通过过错值对模型进行评估，9组数据展望的所有过失，其中酥油制均≤0.004 5，羊脂油制均≤0.011 7，评释模型具有较好的精度。由图3-1A

　　可知，样本迭代到第5步到达最好的收集验证功效；由图3-2A可知，样本迭代到第4步达到最好的网络验证功用。均方差错值分别为0.007 055、0.012 946。将

　　组数据实测值与展望值进行计较（图3-1B、3-2B），阐明所设置的模型坚韧信得过，此中图3-1A、B为酥油制；图3-2A、B为羊脂油制。再分歧以9组数据作为教练集，在上述建模条目对复合评分实行瞻望。在正交试验参数本原上，设立各辅料用量为10%～20%（步长2.5%），烘烤技艺15～25 min（步长2.5 min），烘烤温度120～160℃（步长5℃），经过所开发的模型盘算复闭评分，展望评分结束见表9、10。

　　15%时复关评分最高；当酥油用量适当时，复合评分随烘烤期间添加而进步，随着烘烤技艺的夸诞，复合评分呈消沉的趋势（22.5～25 min），因而烘烤岁月不易太长，随着烘烤温度补充，复合评分呈提高的趋势，酥油制大皂角的最佳工艺为15%，烘烤20 min，温度155℃。由表10

　　添补，复合评分呈低浸的趋势，了解辅料不宜太多，羊脂油用量为10%时复合评分最高，随着烘烤工夫的填充，综合评分呈降低的趋势，随着温度的进步，复合评分先升高后低浸，温度为145℃时复合评分最高。羊脂油制大皂角的最佳工艺为10%，烘烤光阴15 min，烘烤温度145℃。2.10

　　神经网络筛选的最佳工艺、正交考察筛选的最佳工艺（A2B2C1）及最高复合评分工艺（A2B2C3），以酥油为辅料炮制9批次饮片，编号1～9；区别以BP神经汇集筛选的最佳工艺、正交考查筛选的最佳工艺（A1B2C2）及最高复关评分工艺（A1B2C2），以羊脂油为辅料炮制9批次饮片，编号10～18，各项指标了局见表11。结局出现，正交测验筛选的最佳工艺与BP神经收集展望最佳工艺评分邻近，剖判BP神经收集瞻望收场优秀。

　　油制大皂角有效因素含量与色度值相干性了解[19]听命所优选油制工艺炮制6

　　批大皂角饮片，采取SPSS 25.0统计软件将总皂苷、总多糖、刺囊酸、水溶性重出物含量与色度值L*、a*、b*、E*ab进行相合性剖判，见表12。终局走漏，刺囊酸含量与L*、a*、b*、E*ab均呈彰着负相合，水溶性浸出物含量与L*、b*、E*ab均呈分明正合联。3

　　大皂角指标身分的选择及炮制工艺筛选妙技的创立大皂角中重要含有皂苷和多糖类名望，其中皂苷类成分有抗癌、抗病毒、调节免疫成效、防治心血管疾病等效用；大皂角吃紧用来祛痰，其涌现祛痰用意的机理为刺激性祛痰，但水溶性多糖类位置含量较高时惧怕导致刺激性较大，以是本思考将总多糖该指标设定的权重较低。刺囊酸为五环三萜类皂苷元，已有想考解说刺囊酸具有抗炎、抗氧化以及镇痛活性。其次概况性状也是评价饮片质料至合严重的名望，所以本忖量始末测定不同炮制品的色度值、并结闭轮廓评分对外表性状举办比力。同时原委主客观名望（AHP-

　　熵权法）实行复合评分，主观评分采用宗旨剖判法（AHP），客观评分遴选熵权法。除此以外，主观评分法还网罗G1法，客观评分法还包含主位置判辨法[20]。3.2

　　种不同辅料（酥油、羊脂油）对大皂角实行炮制后，各指标成分含量较生品均产生变动。此中刺囊酸、总皂苷的含量彰彰普及，恐怕在炮制过程中温度适中（文火），没有造成皂苷类地位的降解，同时总皂苷在炮制进程中有一部分会改进成皂苷元，从而使刺囊酸含量填补[21]；水溶性重出物的含量有升有降，恐怕是情由大皂角中含有较大一一面的皂苷和水溶性多糖，在炮制前供给对大皂角沉润、切段，导致水溶性浸出物的含量低沉，而炮制历程中的烘烤温度以及技艺相宜时会催促大皂角机合构造变得疏松，从而利于地位的溶出，水溶性沉出物的含量降低；总多糖的含量较生品升降不一，总体呈降低趋势，害怕与炮制进程中具有刺激咽喉的水溶性多糖的低落有闭，这与炮制消逝刺激性领悟是合适的[22]。3.3

　　差异辅料对大皂角炮制的区别性分析分歧辅料对大皂角进行炮制，各地位含量也不相通。鲜明性剖判下场闪现，酥油炮制大皂角，其刺囊酸、总皂苷、总多糖含量较羊脂油炮制时高，而水溶性浸出物含量则显露相反的下场，这害怕与酥油和羊脂油中吃紧化学位置差别有关。酥油中不胀和脂肪酸高于40%

　　，效能性脂肪酸囊括共轭亚油酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸、α-亚麻酸、花生四烯酸等含量较高[23-24]，羊脂油中含有大宗脂肪酸类职位，如油酸、硬脂酸、棕榈酸、甘油酯等。不同油制大皂角饮片有效职位含量与色度值举行干系性分解，了局注明，刺囊酸含量与L*、a*、b*、E*ab均呈明显负干系，水溶性浸出物含量与L*、b*、E*ab均呈明显正联系，阐明通过对神气的量化或许客观地肇基占定油制大皂角中刺囊酸含量、水溶性重出物的转变趋势。从2种差异辅料炮制大皂角得率来看，羊脂油制的大皂角得率更高，可能与羊脂油较酥油更易被汲取，导致分别辅料炮制后各名望含量保存差异，但其注意原理还需要进一步想量。目前已有想量阐明羊脂油中脂肪酸类名望具有脂肪长链以及概况活性，可能驱策变成胶束、囊泡等多种药物载体的超分子自组装体组织[25-26]，然而酥油是否具有这些影响又有待考证。本研究颠末行使分别油为辅料对大皂角举行炮制，拔取正交考试谋划，优选最佳炮制工艺，同时选择BP

　　神经汇集对最佳炮制工艺进行预测。不同行使最佳油制工艺对大皂角举行炮制，并遴选多元关系理解思考分歧油制大皂角饮片颜色与饮片质地的联系性，查究了辅料油对油制大皂角饮片质地的影响，同时为油制大皂角特质炮制品的传承以及临床合理使用奠定肯定的来历。甜头打破

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